Transmissionselektronmikroskopi til karakterisering af celluloseholdige nanokrystaller




1.4. Mikroskopi og spektroskopi teknikker, der anvendes til karakterisering CNC

Som tidligere nævnt, CNC fås i en bred vifte af længde, bredde og form afhængigt af kilderne af cellulose. De tværgående CNC sektioner viser også en række forskellige former, fx kvadratisk, rektangulær eller parallelogram, der er dikteret af ordningen for enzym komplekser ekstrudering terminaler cellulose kæder under biosyntese. Som vist i flere tilfælde, kan kanterne af krystallerne blive udhulet under syrehydrolyse giver sekskantede eller ottekantede sektioner fastsat lille overflade (200) hydrofobe planer [56].

Mange værktøjer er almindeligt anvendt til bestemmelse af partikelstørrelsesfordelingen (PSD) og partikelstørrelsen (r), hvert instrument detektere størrelse gennem sin fysiske princip. Adskillige teknikker baseret på mikroskopi, lette interaktioner, elektriske egenskaber, sedimentering, sortering og sortering giver adgang til partikelstørrelsen. Afhængig af teknikken, er resultaterne mere eller mindre nøjagtige og er forbundet til dannelse nanopartikler, og dets kemiske og fysiske egenskaber, såsom den kemiske sammensætning, heterogenitet, topografi, overflade ladningsdensitet, dispersionsmedium, viskositet osv Morfologien af ​​CNC kan ske nøjagtig registrering af mikroskopiske metoder, der indbefatter transmissionselektronmikroskopi (TEM), cryo-TEM, atomic force mikroskopi (AFM), feltemissions scanningselektronmikroskopi gun (FEG-SEM), eller ved teknikker såsom lysspredning polariseret og depolariseret spredning (DLS og DDLS henholdsvis) og små og vidvinkel neutronspredning eller X-ray (SANS ,, WAN, SAXS, og WAXS henholdsvis). Hver af disse teknikker har sine fordele og begrænsninger i deres anvendelse på studiet af CNC. Derfor bør der udvises forsigtighed, når man sammenligner de partikelstørrelse data opnået ved forskellige teknikker.



lysspredning teknikker baseret på vekselvirkningen mellem lys med det hydrodynamiske volumen af ​​en partikel. Med anisometric nanopartikler, svaret varierer afhængigt orientering af hver enkelt partikel. De indsamlede data skal derefter matematisk forarbejdet for at udtrække meningsfulde oplysninger. Typisk for nåleformede partikler, såsom CNC, lysspredningsteknikker har ikke været i stand til at matche præcisionen af ​​mikroskopi. Mikroskopi, på den anden side, er der direkte billeder af individuelle partikler og tillader karakterisering af dets morfologi og dimensionerne (længde, bredde og tykkelse). mikroskopi teknikker, der har opløsning kapaciteter af CNC billede nanometer-skala er elektronmikroskopi og AFM. Elektronmikroskopi tillader direkte observation af størrelsen (dvs. længde og bredde) af en given partikel. AFM giver information om morfologien, overfladetopografi, mekaniske egenskaber, og adhæsionen af ​​CNC i miljøforhold [15, 16, 57, 58]. Mens AFM giver pålidelige oplysninger om tykkelsen af ​​partiklerne aflejret på et fladt substrat, er den laterale beslutning begrænset af foldning af den spidse ende, hvis størrelse og krumning er betydeligt større end størrelsen af ​​nano-objekter. Men denne såkaldte kapløb for at udvide undertiden deconvoluted [59]. I modsætning hertil TEM billeder giver god nanometer (og ofte subnanometric) lateral opløsning, så skærmen hurtigt en stor population af partikler, således at man undgår store prøveudtagning problemer. Men da TEM billeder er projektioner af objekterne langs retningen af ​​den indfaldende stråle, kan det være vanskeligt præcist måle tykkelsen af ​​partiklen. Derudover lav densitet CNC kræver anvendelse af farvningsmetoder. Disse begrænsninger kan overvindes ved nogle af de seneste udvikling, der beskrives i de følgende afsnit, herunder den lave dosis mikroskopi og 3D billeddannelse. Når det er muligt, at kombinationen af ​​data fra AFM og TEM billeder, og dispersionen analyse giver en god beskrivelse af morfologien af ​​partiklerne. For eksempel blev en kombination af billeder og lysspredende data anvendes af Elazzouzi-Hafraoui et al. [60] og Brito et al. [12] til præcist beskriver morfologien af ​​CNC-ekstrakter fra en række forskellige kilder.

skal bemærkes, at på grund af et betydeligt teknisk fremskridt i udstyret (lav spænding og bremset imagografistrålen, variabelt tryk) og afslørende sort og følsomhed, FEG-SEM billedbehandling er blevet en perfekt gyldigt tilgang for at vise CNC stævnepladsen ved tør systemer [61] eller brækkede chirale nematisk film [62]. kan også observeres CNC tørret suspension af TEM gitre i SEM udstyret med en detektor placeret i prøven. Med denne såkaldte transmissionstilstand scanningselektronmikroskopi (STEM), kan opsamles transmitterede og spredte elektroner at rekonstruere et billede af prøven meget lig dem, der opnås med en TEM. Selv om accelerationen spændingen er lavere (10-30 kV) i forhold til den, der anvendes i en TEM (100-300 kV), opløsningen er tilstrækkelig til at sætte pris på CNC detaljer [11].

Dette kapitel fokuserer på TEM tilgange. Vi beskriver flere metoder til at forberede prøver CNC og understrege de særlige betingelser for at holde disse meget følsomme stråle nanopartikler for at give numerisk styring og til at bestemme de pålidelige størrelse fordelinger af dispersioner billeder. En detaljeret beskrivelse af procedurerne til klargøring af prøven og teknikker til observation efterfølges af en gennemgang af litteraturen om billeddannelse af TEM CNC.



Efterlad en kommentar